前面我已經說過了，年皮埃爾在進行晶體的生成研究。暑假開始的時候，我也將淬火鋼的研究完成了，並因此獲得了由國家工業獎勵協會頒發的少量補貼金。月份，大女兒艾萊娜出生了，我在身體復原之後，便又繼續回到實驗室工作，為我的博士論文做準備。
年，亨利·貝克萊爾發現了一個奇異的現象，吸引了我們的注意力。當時，倫琴發現了X射線，因此許多物理學家開始對螢光物質能否在陽光照射下發射出類似X射線的射線來進行研究。對此，亨利·貝克萊爾在對鈾鹽進行研究時，竟然意外地發現了一個現象，這個現象與他正在探尋的完全不同：鈾鹽能夠自發地發射出射線，這種射線的性質非常獨特。放射性就是這樣發現的。
以下就是亨利·貝克萊爾發現的現象：將鈾鹽放在照相底片上，底片用黑紙裹得嚴嚴實實的，將它在暗處放上幾天，底片上就會顯出一個影像來，這個影響同在日光對鈾鹽進行照射的情況下得到的影像相近。這種顯影是因為鈾射線穿透黑紙造成的。這種鈾射線可以像X射線一樣，令驗電器放電，使驗電器四周的空氣成為導電體。
亨利·貝克萊爾堅信，鈾鹽的這種特性同在暗處存放的時間長短無關，即便是將它在暗處放上數日，它的放射性的特性仍會存在。因此，就必然要問，這種能量來自何處？雖然這種能量小到幾乎可以忽略不計，但它卻不斷地從鈾鹽中放射出來。
我們感覺對這個現象進行研究會很有意思，特別是這個現象是一個全新的問題，還無人問津。因此我決定對這一問題展開探究。
要進行實驗研究，就必須要有研究場所。獲得校長的批准，皮埃爾將一樓的一間帶有玻璃門窗的屋子收拾出來讓我使用。這是一間原是用作儲藏室，並兼作機修間的屋子。
要對貝克萊爾獲得的結果進行進一步的研究，就必須進行精確的定量測量。鈾鹽輻射出的射線於空氣中所產生的傳導性是最適合於進行計量的現象。這種現象名叫電離作用，X射線也具有這種現象，並且X射線的那些重要特性也是剛剛從電離現象中獲知的。
我可以用皮埃爾和雅克·居裡兄弟兩個發明的儀器對鈾鹽輻射經過空氣時令空氣離子化而產生的十分微弱的電流進行測量，方法就是利用電離作用所引起的微小電流含有的電量，於一極靈敏的靜電計中，同一壓電石英結晶所得的電量相平衡，從而對極微小的電流進行計量。這樣，我們的儀器設備就一定要有一個居裡靜電計和一塊壓電石英晶體及電離室。一個平板電容器構成了電離室，其上板同靜電計相連，而下板則塗有薄薄的一層需要進行計量的物質，在下板，還需要加上一定量的電壓。這種儀器在潮濕狹小的底層使用很不適合。
鈾鹽的放射性是可以被準確地測量的這一結論由我的實驗結果證實了，並且鈾鹽的這種放射性屬於鈾元素的原子特性之一，它的強度只和化合物中含有鈾的數量成正比，而不受化合物的化學性質同外界的光與熱的影響。
我又開始對是否還存有一些其他的同樣具有放射性質的物質進行研究，於是我將當時已知的不管是純元素還是其化合物全部都分析研究了一遍。結果，發現只有釷的化合物能夠放射出同鈾類似的射線。釷的放射性強度和鈾處在同一水平，而且釷的放射性也是它的特性。
自那時起，就必須為鈾和釷等物質所顯示的新性質起一個新的名稱來進行確定。我建議使用「放射性」這個名字，在那之後，這一名稱便被廣泛使用。具有放射性的元素就開始被稱為「放射性元素」了。
在進行研究的過程中，我不但有機會對一些簡單化合物，如各種鹽和氧化物，進行了分析研究，還分析了一些礦物。它們中的幾種含有鈾與釷的礦物也具有放射性，但是它們的放射性似乎不是很正常，因為它們所具有的放射性的強度比純鈾或是純釷的還要強。
這種反常肯定令我們十分吃驚。當我非常確定這不是實驗的錯誤時，就必須要為這種反常的現象尋出一種答案來。於是，我就假設在含有鈾與釷的礦物中一定會有少量的另一種比鈾或釷的放射性更強的元素。這種元素不會是人們已知的元素，因為對於已知元素，我們都已經做了分析研究，所以說，這大概是一種全新的化學元素。
我迫不及待地想要盡快證實這種假設。對於這個問題，皮埃爾也很感興趣，他將他的晶體研究擱置下來——他還認為只是暫時地擱置一下呢——和我共同尋找這個全新的元素。
我們選取了一種在純淨狀態下，放射性要比鈾強四倍的，名叫瀝青礦物的含鈾礦石進行實驗。因為經過精確的化學分析後，這種礦石的成分已經被掌握了，所以我們能夠期待從中至少找到百分之一的這種新元素。到了後來，我們確實是於研究中發現了包含在鈾瀝青礦物中的一種新元素，但是它的含量甚微，還不夠百萬分之一。
研究過程中我們使用的是以放射性現象為基礎的新化學分析法。先運用普通的化學分析法使鈾瀝青礦的各個組成部分相分離，然後再於合適的條件下，對各個組成部分的放射性進行計量。通過這種方法，我們就能夠對分析出來的部分放射性元素的化學特性進行瞭解，瞭解到這種放射性元素於部分物質中的濃度在增強。沒過多久，我們就又發現這種未知的元素主要集中於兩種不同的化合物之中，所以我們確定在鈾瀝青礦石裡，至少含有兩種還不為人所知的新放射性元素，我們分別將它們命名為釙和鐳。年月，我們對外宣佈了釙的發現，同年月，我們又宣佈了鐳的發現。１
雖然研究進展得較為迅速，但是這項研究並沒有完成。我們認為，這兩種全新的放射性元素是肯定存在的，但是必須將它們分離出來，才能讓化學家們認可。但是，釙和鐳的含量在我們已經獲得的放射性很強的（比鈾要強數百倍）化合物中，卻是微乎其微的。釙同鈾瀝青礦石中提取出來的鉍相化合；鐳則同鋇相化合。我們已經知道用什麼方法可以把釙和鐳從鉍與鋇的化合物中分離出來。不過進行這種分離需要大量的鈾瀝青礦石。正是在這一研究階段，我們因為地方狹窄，資金缺乏和人手不足而令實驗受到阻礙。
鈾瀝青非常昂貴，我們無力購買足夠多的礦石進行研究。這種礦石在當時的主要產地是聖約阿希姆斯塔爾，位於波希米亞，奧地利政府在那兒建立了一個礦，用來進行鈾礦石開採。根據我們的推測，提煉完鈾之後所拋棄的礦渣中肯定會含有鐳與部分的釙，而在當時，這種礦渣被認為是廢棄物。幸虧有維也納科學院的幫助，我們才用極少的錢購到了好幾噸這種礦渣來作為實驗材料。開始的時候，實驗所用的經費都由我們自掏腰包，到了後來才我們才得到了一點補助和一點外界的資助。
場所問題是最為嚴重的問題，我們不知道有什麼地方可以讓用來我們做化學分析。最後我們不得不在一個與我放置靜電儀器的房間相鄰的廢置的倉庫裡進行實驗。這間倉庫是個木棚子，地面是瀝青，棚頂是玻璃的，因為年久失修，早已破舊不堪，每到下雨就會漏雨。木棚裡僅有幾張破舊的松木桌子和一隻很難燒熱的鑄鐵取暖爐以及一塊黑板，皮埃爾經常喜歡在那塊黑板上面寫寫算算。木棚子裡沒有通風排氣設備，而進行化學分析難免會產生有毒氣體，所以有時候我們不得不搬到院子裡去做實驗。但是，一旦遇上颳風下雨，我們就只能在敞開窗戶的棚子裡做實驗了。就是在這間破舊的棚子裡，我們發現了鐳。
在這個臨時的實驗室裡，我們在幾乎沒有任何幫手的情況下干了整整兩年，我們兩個一起既做化學分析，又對我們所獲得的漸漸增多的放射性提煉物質進行研究。到了後來，我們不得不分開各自進行：皮埃爾繼續對鐳的放射性進行研究，我便進行化學分析，以便對純淨的鐳鹽進行提取。要由我進行處理的原材料一次往往多達公斤，因此在木棚子裡到處都堆放著盛滿液體與沉澱物的大容器，我要搬動它們，往裡面倒水，並用大鐵棒對一口大鐵鍋裡沸騰的鈾瀝青礦渣進行攪拌，一攪就是幾個鐘頭，實在是非常累人。我將含有鐳的鋇化合物（它的成分為氧化鋇）從礦石中提煉出來之後，再運用分步結晶法對其進行分離、提取。最後，全部鐳元素都集中到最難溶解的化合物當中。必須使用特別精密的操作方法，才能將這種結晶提取出來，而這在我們那間木棚子裡幾乎是不能實現的，因為裡面充滿了灰塵與煤煙，肯定會影響到結晶的純淨度。一年之後我們得到的結果清楚地顯示，鐳元素的提取要比釙元素的提取容易得多，因此我們便集中力量先進行鐳元素的提取。我們對所提取出來的鐳鹽進行了測定它的放射性能力的研究。我們還將一些鐳鹽的樣本借給了好幾位科學家使用，２尤其是亨利·貝克萊爾。
年到年間，皮埃爾和我一起發表了幾篇論文，其中一篇關於鐳所產生的感應放射性的發現，另一篇關於放射線的作用，如發光、化學作用等，還有一篇是對放射線所攜帶的電荷問題進行論述的。除此之外，還有一份有關於新的放射性物質與其放射性的總結報告。
皮埃爾帶著他發明的對鐳射線進行過測量的晶體驗電器出席了年在巴黎召開的物理學會大會。此外，他還發表了一篇研究報告，是和磁場影響放射線有關的。
人們通過我們和其他幾位科學家於這段時期內所取得的主要成認識了鐳所放射出的射線的性質，並對這屬於三種不同範疇的射線進行了展示。鐳放射出一些帶有放射性的微小粒子束，它的運行速度極快，其中那些帶著正電的構成α射線，其他的那些更加細小，帶著負電的構成β射線。在運動過程中，這兩組射線受到磁場的影響。由γ射線組成的第三組射線，不受磁場的影響，現在，我們知道它是同光和X射線相類似的一種輻射。
觀察到我們獲得的富含鐳的化合物全部能夠自行發光令我們感到尤為有趣。皮埃爾曾經希望它們會有豐富的色彩，卻並沒有想到它們會有發光的特性，這極大地超出了他的預料。
年的物理學會年會為我們提供了機會，令我們能夠將有關於新放射性元素的最新研究成果仔細地向國外的科學家們做一下介紹。這種新的放射性物質成了這次大會參與者們關注的焦點。
因為這種意想不到的發現，這一時期我們將全部身心都投入到了對在我們面前出現的新領域的研究中去了。雖然研究條件不是很好，我們仍然感到非常的幸福快樂。幾乎一整天我們都要待在實驗室裡，午飯也就隨便湊合一下。我們那破舊的木棚子裡，充滿著寧靜而又平和的氣氛。有的時候，在對一次實驗完成了觀察，等待結果的時候，我們便一邊在木棚子裡來回踱步，一邊對當前與未來的研究進行談論。當我們感覺到冷的時候，就喝一杯火爐上燒著的熱茶，來暖暖身子。我們好像生活在夢境中一般，心裡想著的只有實驗研究。
有時，在吃完晚飯後，我們又會回到木棚裡去瞅上一眼。由於沒有地方收藏，我們的寶貝成果全都被攤放在桌子上和木板上。不管從哪個角度去看，都可以看到它們那發出微光的身影，而我們每次看到這些似乎是懸浮於黑暗之中幽幽亮光都會讓我們感到無比的激動與迷戀。
原則上，學校沒有為皮埃爾指派助手。不過，在皮埃爾任實驗室主任的時候有一個幫工協助他進行操作，直到現在，只要是有時間，這個幫工仍舊會繼續對他進行幫助。這個真誠的人名叫佩蒂，和我們的感情很好並且很願意對我們進行幫助。他心地善良並且對我們的成敗非常關心，因為有他幫忙，我們省卻了不少的麻煩。
一開始，我們單獨進行放射性研究。到了後來，隨著任務的擴大，就越來越需要同他人進行合作了。年，學校裡的一位實驗室主任貝蒙就同我們臨時合作過。年前後，皮埃爾同安德烈·德比埃納相識了。後者是弗裡代爾教授的助教，一位年輕的化學家，弗裡代爾教授對他有很高的評價。在皮埃爾的建議下，安德烈·德比埃納很高興地同意了參與放射學的研究。當時，我們懷疑在鐵族和稀土族元素中可能有一種新的放射性元素存在，就讓安德烈專門進行這方面的研究。最後，他終於發現了這種被命名為錒的新元素。儘管他是在巴黎大學讓·佩蘭教授所領導的理化實驗室做的這一研究，但他卻經常到我們的木棚實驗室裡看望我們，沒過多久，他就成為了我們非常親密的朋友中的一個，後來他還成了皮埃爾父親和我的孩子們的朋友。